一、 常見結晶設備

　　結晶設備一般按改變?nèi)芤簼舛鹊姆椒ǚ譃橐瞥糠秩軇?濃縮)結晶器、不移除部分溶劑(冷卻)結晶器及其他結晶器。

　　移除部分溶劑的結晶器主要是借助于一部分溶劑在沸點時的蒸發(fā)或在低于沸點時的汽化而達到溶液的過飽和析出結晶的設備，適用于溶解度隨溫度的降低變化不大的物質(zhì)的結晶，例如NaCl、KCl等。

　　不移除溶劑的結晶器，則是采用冷卻降溫的方法使溶液達到過飽和而結晶(自然結晶或晶種結晶)的，并不斷降溫，以維持溶液一定的過飽和度進行育晶。此類設備用于溫度對溶解度影響比較大的物質(zhì)結晶，例如KN03、NH4Cl等。

　　結晶設備按操作方式不同，可分為間歇式結晶設備和連續(xù)式結晶設備兩種。間歇式結晶設備結構比較簡單，結晶質(zhì)量好，結晶收率高，操作控制比較方便，但設備利用率較低，操作勞動強度大。連續(xù)式結晶設備結構比較復雜，所得的晶體顆粒較細小，操作控制比較困難，消耗動力大，但設備利用率高，生產(chǎn)能力大。

　　結晶設備通常都裝有攪拌器，攪拌作用會使晶體顆粒保持懸浮和均勻分布于溶液中，同時又能提高溶質(zhì)質(zhì)點的擴散速度，以加速晶體長大。

　　總之，在結晶操作中應根據(jù)所處理物系的性質(zhì)、雜質(zhì)的影響、產(chǎn)品的粒度和粒度分布要求、處理量的大小、能耗、設備費用和操作費用等多種因素來考慮選擇哪種結晶設備。

　　首先考慮的是溶解度與溫度的關系。對于溶解度隨溫度降低而大幅度降低的物系可選用冷卻結晶器或真空結晶器；而對于溶解度隨溫度降低而降低很小、不變或少量上升的物系則可選擇蒸發(fā)結晶器。

　　其次考慮的是結晶產(chǎn)品的形狀、粒度及粒度分布的要求。要想獲得顆粒較大而且均勻的晶體，可選用具有粒度分級作用的結晶器。這類結晶器生產(chǎn)的晶體顆粒也便于過濾、洗滌、干燥等后處理，從而獲得較純的結晶產(chǎn)品。

　　(1)移除部分溶劑的結晶器

　　1)蒸發(fā)結晶器? 蒸發(fā)結晶器與用于溶液濃縮的普通蒸發(fā)器在設備結構及操作上完全相同。它是靠加熱使溶液沸騰，溶劑蒸發(fā)汽化使溶液濃縮達到過飽和狀態(tài)而結晶析出。

　　這種結晶器由于是在減壓下操作，故可維持較低的溫度，使溶液產(chǎn)生較大的過飽和度；此外在局部(加熱面)附近溶劑汽化較快，溶液的過飽和度不易控制，因而也難以控制晶體嚴格的結晶。

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　　圖14—3所示的是Krystal—Osl。型(強制循環(huán)型)蒸發(fā)結晶器。結晶器由蒸發(fā)室與結晶室兩部分組成。原料液經(jīng)外部加熱器預熱之后，在蒸發(fā)器內(nèi)迅速被蒸發(fā)，溶劑被抽走，同時起到了制冷作用，使溶液迅速進入介穩(wěn)區(qū)之內(nèi)并析出結晶。其操作方式是典型的母液循環(huán)式，優(yōu)點是循環(huán)液中基本不含晶體顆粒，從而避免發(fā)生泵的葉輪與晶粒之間的碰撞而造成的過多二次成核，加上結晶室的粒度分級作用，使該結晶器產(chǎn)生的結晶產(chǎn)品顆粒大而均勻。

　　圖14—4所示的是DTB(導流管與擋板)型蒸發(fā)式結晶器。它的特點是蒸發(fā)室內(nèi)有一個導流管，管內(nèi)裝有帶螺旋槳的攪拌器，它把帶有細小晶體的飽和溶液快速推升到蒸發(fā)表面，由于系統(tǒng)處在真空狀態(tài)，溶劑產(chǎn)生閃蒸而造成了輕度的過飽和度，然后過飽和液沿環(huán)形面流向下部時釋放其過飽和度，使晶體得以長大。在器底部設有一個分級裝置，這些晶漿又與原料液混合，再經(jīng)中心導流管而循環(huán)。當結晶體長大到一定大小后就沉淀在分級裝置內(nèi)，同時對產(chǎn)品也進行一次洗滌，保證了結晶產(chǎn)品的質(zhì)量和粒徑均勻，不夾雜細晶。