精餾過程涉及熱源加熱、液體沸騰、氣液分離、冷卻冷凝等過程，熱平衡安全問題和相態(tài)變化安全問題是精餾過程安全的關(guān)鍵。
　　1  精餾工藝分析
　　化工生產(chǎn)中，精餾設(shè)備——塔設(shè)備是應(yīng)用最廣泛的非定型設(shè)備。由于用途不同，操作原理不同，所以塔的結(jié)構(gòu)形式、操作條件差異很大。這里主要以精餾塔為例介紹塔的類型、性能、選型原則等。
　　(1)多組分溶液精餾方案的選擇  多組分溶液精餾方案按精餾塔中組分分離的順序不同可以分為：按揮發(fā)度遞減的順序采用餾分的流程；按揮發(fā)度遞增的順序采用餾分的流程；按不同揮發(fā)度交錯(cuò)采用餾分的流程。最佳分離方案的選擇對(duì)于工藝流程的設(shè)計(jì)和精餾塔的設(shè)計(jì)都是非常關(guān)鍵的。一個(gè)好的分離方案應(yīng)當(dāng)具備合理利用能量、降低能耗，設(shè)備的投資少，生產(chǎn)能力大、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定及操作安全等特點(diǎn)。
　　(2)冷凝器的流程與形式  常用冷凝器布置形式如圖3—1所示，主要有以下三種。
　　1)整體式。將冷凝器和塔連成一體，優(yōu)點(diǎn)是占地面積少，節(jié)省冷凝器封頭。缺點(diǎn)是塔頂結(jié)構(gòu)復(fù)雜、檢修不便，多用于冷凝器較小或凝液難以用泵輸送以及用泵輸送有危險(xiǎn)的場(chǎng)合。如圖3—1(a)、(b)所示。
　　2)自流式。將冷凝器裝在塔頂附近的臺(tái)架上，其特點(diǎn)與整體式相近，凝液自流人塔，靠改變臺(tái)架高低來(lái)獲得回流和采用所需的位差。如圖3—1(c)所示。
　　3)強(qiáng)制循環(huán)式。將冷凝器裝在離塔頂較遠(yuǎn)的低處，用泵向塔內(nèi)提供回流，在冷凝器和泵之間設(shè)置回流罐。如圖3—1(d)、(e)所示。大規(guī)模生產(chǎn)中多采用這種形式。
　　分凝與全凝  采用分凝或全凝依據(jù)下列因素確定：
　　1)塔頂出料的狀態(tài)如果塔頂產(chǎn)品在后續(xù)加工中以氣態(tài)使用，同時(shí)，也能滿足其他工藝要求，此時(shí)應(yīng)采用分凝形式以氣相出料。反之，若要求得到液態(tài)產(chǎn)品時(shí)，應(yīng)采用全凝形式以液態(tài)出料。
　　2)內(nèi)回流控制在采用分凝條件下，一般回流液的溫度是泡點(diǎn)，也是蒸氣出料的露點(diǎn)，此時(shí)需要較多的回流液循環(huán)以增加回流。如果采用全凝，回流液是作為過冷液體送回塔內(nèi)的，這時(shí)回流量的多少可由回流液溫度來(lái)控制。
　　3)分凝與全凝的比較冷凝方式?jīng)Q定于采用的操作壓力，所以要從投資費(fèi)用和操作費(fèi)用的經(jīng)濟(jì)角度考慮，對(duì)分凝和全凝按表3—3逐項(xiàng)進(jìn)行比較。
　　(3)再沸器的流程與形式  在精餾過程中，再沸器的安全運(yùn)行十分重要，影響安全運(yùn)行的條件也比較復(fù)雜。硝基苯精餾過程中，由于過早破壞真空，在較高的溫度條件下空氣進(jìn)入系統(tǒng)硝基酚鈉引起爆炸，由于同時(shí)采用降低液位，加大熱量通人導(dǎo)致再沸器發(fā)生爆炸。
　　立式再沸器(立式熱虹吸循環(huán)型)如圖3—2(a)所示。
　　傳熱效果好；釜液通過管內(nèi)容易清洗，釜液在加熱區(qū)停留時(shí)間短；加熱劑通過管間，如采用不污染的加熱劑，則可以用固定管板式換熱器以降低換熱器造價(jià)；再沸器與塔釜的配管短，配管中壓力損失小，裝置布置緊湊；占地面積小，基礎(chǔ)簡(jiǎn)單；塔釜到再沸器之間的管道可安裝流量計(jì)，易于調(diào)節(jié)。因一個(gè)塔在操作中不可能同時(shí)用幾個(gè)再沸器，使釜液循環(huán)平均分配難，所以傳熱面積受到限制；為了使釜液具有能循環(huán)的壓頭，需使塔的裙座增高很多；再沸器蒸發(fā)效率高時(shí)體積膨脹率大，壓力損失增加，所以限制蒸發(fā)率在30％以下；為了保證熱虹吸所需的壓力平衡，塔底要裝設(shè)堰板，以保持塔底部有一定的液面。需防止液面調(diào)節(jié)閥工作失靈；當(dāng)循環(huán)量大時(shí)，再沸器可相當(dāng)于一塊理論板。
　　臥式再沸器(臥式熱虹吸循環(huán)型)如圖3—2(b)所示。傳熱面積比立式再沸器大；有效壓頭增大，循環(huán)量增大。另外，塔釜與再沸器之間管道可安裝流量計(jì)，調(diào)節(jié)流量容易。缺點(diǎn)：占地面積大，基礎(chǔ)和附加費(fèi)用高：釜液通過管間清洗困難，所以在釜液有污染和黏結(jié)性質(zhì)時(shí)采用U型管插入臥式再沸器，以便能把管束從再沸器中抽出清洗；蒸發(fā)率限于30％以下；當(dāng)循環(huán)量大時(shí)，再沸器可相，當(dāng)于一塊理論板。
　　強(qiáng)制循環(huán)型再沸器如圖3—2(c)、(d)所示。適用于不能自然循環(huán)的高黏度液體或液壓頭不足的情況實(shí)行強(qiáng)制循環(huán)；能起到?jīng)_刷、抑刷改善由結(jié)垢、聚合、結(jié)焦的釜液而惡化再沸器傳熱系數(shù)的作用，大規(guī)模裝置的一個(gè)塔如同時(shí)使用幾個(gè)再沸器時(shí)，通過泵控制流量可使釜液能在各再沸器內(nèi)均勻分配；還可以在低蒸發(fā)率的操作條件下運(yùn)行。因?yàn)橐黾颖?，所以固定費(fèi)用和檢修費(fèi)用都較高，只有在自然循環(huán)不能操作的情況下才能強(qiáng)制循環(huán)。
　　內(nèi)插式再沸器如圖3—2(e)、(f)所示。不需要再沸器的簡(jiǎn)體和循環(huán)系統(tǒng)的配管；釜液無(wú)泄漏問題；小塔徑可用蛇管束。只限再沸器熱負(fù)荷較小的情況采用；塔內(nèi)部需裝管束架，為了方便安裝、拆卸管束必須設(shè)有大口徑人孔或手孔；更按再沸器管束時(shí)必須停工，而塔外再沸器可在操作中更換不必停車。
　　2  精餾設(shè)備安全運(yùn)行分析
　　精餾設(shè)備的安全運(yùn)行主要決定于精餾過程的加熱載體、熱量平衡、氣液平衡、壓力平衡以及被分離物料的熱穩(wěn)定性以及填料選擇的安全性。曾經(jīng)發(fā)生由于釜溫過高，pH值過小，三氮唑分解爆炸事故。
　　精餾設(shè)備的形式很多，按塔內(nèi)部主要部件不同可以分為板式塔與填料塔兩大類型。板式塔又有篩板塔、浮閥塔、泡罩塔、浮動(dòng)噴射塔等多種形式，而填料塔也有多種填料。在精餾設(shè)備選型時(shí)應(yīng)滿足生產(chǎn)能力大，分離效率高，體積小，可靠性高，滿足工藝要求，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，塔板壓力降小的要求。
　　上述要求在實(shí)際中很難同時(shí)滿足，應(yīng)根據(jù)塔設(shè)備在工藝流程中的地位和特點(diǎn)，在設(shè)計(jì)選型時(shí)應(yīng)滿足主要要求。表3—4中列出了各類塔板的性能?！　?br /> 　　在各種板式塔中，浮閥塔由于具有生產(chǎn)能力大，容易變動(dòng)的操作范圍大，塔板效率高，霧沫夾帶量少，液面梯度小以及結(jié)構(gòu)比較簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，已在生產(chǎn)中得到了廣泛應(yīng)用。篩板塔由于結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，近年來(lái)又發(fā)展出大孔篩板、復(fù)合篩板和斜孔篩板等新板型，也得到了較廣泛的應(yīng)用。我國(guó)近年來(lái)相繼研究出許多新型塔板，如導(dǎo)向板、旋流塔板等，其允許氣速和板效率都比較高，正在逐步推廣應(yīng)用填料塔一般常用拉西環(huán)填料，還有階梯環(huán)、鞍形填料、波紋填料及網(wǎng)體填  料等。
　　工藝運(yùn)行數(shù)據(jù)分析：
　　(1)塔設(shè)計(jì)的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。主要包括進(jìn)料量及進(jìn)料組成；產(chǎn)品要求(產(chǎn)品質(zhì)  量及收率)；進(jìn)料狀態(tài)(溫度與相態(tài))；冷卻介質(zhì)及冷卻溫度；塔設(shè)計(jì)時(shí)所需的  物性數(shù)據(jù)，如氣、液的密度、黏度、表面張力、液體的泡性、對(duì)溫度的敏感  性等。
　　(2)工藝流程與設(shè)備形式。
　　(3)汽液平衡數(shù)據(jù)。
　　(4)塔頂、塔底產(chǎn)品的組成及全部物料平衡。
　　(5)塔的操作壓力及溫度。包括塔頂操作壓力、塔頂溫度、塔底溫度、進(jìn)料  溫度。
　　(6)精餾塔結(jié)構(gòu)尺寸。最小回流比；操作回流比和理論塔板數(shù)；進(jìn)料位置；  塔高和塔徑；塔的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)與流體力學(xué)物性等。